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使用氧氮氫分析儀分析碳化硅中的氧氮氫元素

更新時間:2024-08-21      點擊次數(shù):1686

1 緒言

在材料科學的浩瀚星空中,碳化硅(SiC)無疑是一顆璀璨的明星。作為無機半導體材料的杰出代表,碳化硅不僅以其物理和化學性質(zhì)在磨料、耐火材料等領域大放異彩,更在光電、電子等高技術領域展現(xiàn)出無限潛力。然而,要想充分發(fā)揮碳化硅的這些優(yōu)異性能,對其內(nèi)部元素的精確分析與控制顯得尤為重要,特別是氧、氮、氫這三大元素。

研究表明,氧含量對碳化硅的等電點和分散性有顯著影響:隨著氧含量增加,碳化硅微粉的等電點接近石英,水中分散性提升,但過高氧含量則反之,且耐高溫性下降,故生產(chǎn)中需嚴格控制氧含量。適量的氮元素可以調(diào)節(jié)介電性能、增強其耐高溫和抗氧化能力,同時,精確控制氮含量還能優(yōu)化碳化硅的光電性能,如提升發(fā)光效率,進而拓展其在光電子及光電導領域的應用。


當前,行業(yè)內(nèi)普遍采用惰性氣體熔融法作為檢測碳化硅中氧、氮、氫元素含量的主流技術。該方法利用惰性氣體作為載氣,在高溫下促使試樣中的目標元素轉(zhuǎn)化為易于檢測的氣態(tài)化合物(CO2、N2、H2),隨后通過高靈敏度的非色散型紅外檢測器與熱導檢測器,實現(xiàn)對樣品中氧、氮、氫含量的直接、精確測量。這一技術的廣泛應用,為碳化硅材料的質(zhì)量控制與性能優(yōu)化提供了強有力的技術支持。然而,目前大部分氧氮氫分析儀都是是用熱導測氫/氮,意味著同一個樣品單次只能測氫或者氮,我們使用的寶英光電科技的ONH-316銳風氧氮氫分析儀使用紅外測氫技術,能實現(xiàn)氧氮氫聯(lián)測,達到一次分析同時得到三種元素含量的目的。



2 實驗部分


2.1儀器與試劑

儀器:寶英光電科技ONH-316銳風氧氮氫分析儀,高純氬氣做載氣,流量為400mL/min,紅外吸收法測氧和氫,熱導法測定氮。

常規(guī)分析設置:碳化硅熔點相對較高,大約在2700℃左右,為了防止樣品熔融后升華,引起氣路堵塞,造成后續(xù)測試的影響,所以儀器脫氣功率設置為6.0kW,后續(xù)分析功率設置為5.5kW。測試的最短分析時間設定為:氧20秒、氮15秒、氫20秒。



使用氧氮氫分析儀分析碳化硅中的氧氮氫元素

ONH-316銳風氧氮氫分析儀



指標名稱性能指標
分析范圍

低氧:0.1ppm~5000ppm

高氧:0.5%~20%

低氮:0.1ppm~5000ppm

高氮:0.5%~50%

0.1ppm~5000ppm
靈敏度0.01ppm
載氣高純氬氣













2.2樣品處理

碳化硅粉末經(jīng)天平稱重后直接投樣分析測試,無需特殊處理,本實驗選擇的是樣品編號2、3、4的原料樣品(非標準物質(zhì))進行氧、氮、氫元素檢測?。



使用氧氮氫分析儀分析碳化硅中的氧氮氫元素



2.3實驗方法和步驟

2.3.1 分析前準備


儀器開機,依次打開動力氣(工業(yè)氮氣)和載氣(氦氣)氣瓶,打開儀器電源預熱,預熱一小時待儀器穩(wěn)定后,打開冷卻水開關,打開計算機電源進入軟件,設定合適的分析參數(shù)。


2.3.2 空白試驗

儀器基線穩(wěn)定后,進行空燒做樣,用空的坩堝做實驗,重復5 ~ 6 次,觀察曲線穩(wěn)定性。待系統(tǒng)穩(wěn)定下來后,只在進樣器中加入鎳囊進行分析測定系統(tǒng)氧、氮、氫的空白值,并進行空白補償。


2.3.3 稱樣

稱重使用的是梅特勒AL104萬分之一天平,將鎳囊放置放置于天平上,去皮后稱取0.01g左右粉末樣,稱重完成后,蓋上鎳囊蓋并用潔凈的平口鉗小心擠壓鎳囊,排出鎳囊內(nèi)部空氣。


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梅特勒AL104萬分之一天平



2.3.2 樣品測試


將石墨坩堝放至儀器下電極凹槽內(nèi),點擊軟件上開始分析按鈕,待進料口打開后,投入樣品,儀器按照分析自動流程進行氧、氮、氫的熔融分析,繪制分析曲線,通過已經(jīng)建立的分析方法計算并輸出氧、氮、氫的含量。


按確定的實驗方法,對2、3、4號樣品的氧、氮、氫量分別連續(xù)進行了兩次測試。



2.3.5 測定結(jié)果數(shù)據(jù)


樣品標識氧含量%氮含量%氫含量%
25.540621.1330.00978
5.482419.6960.01079
35.129714.8990.01079
5.139515.9660.01105
40.586839.2310.01065
0.612439.1350.01115










2.3.6樣品釋放曲線


2.png


2.3.7 分析中使用到的耗材


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石墨坩堝

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帶蓋鎳囊


3 結(jié)論

從分析曲線上可以看出,樣品的釋放完整且均勻平滑,從分析數(shù)據(jù)來看,分析結(jié)果的穩(wěn)定性和重復性都非常好,說明此分析方法非常適合用于碳化硅粉末樣品的氧氮氫元素分析。


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